گزارش کار شیمی آلی1(استخراج کافئین از چای)

...

هنگامی که یکی از حلالها آب باشد، ضرایب پخش اسیدها و بازهای آلی به مقدار زیادی تحت تاثیر pH قرار میگیرد. اسید آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد ممکن است در محلول آبی رقیق سدیم هیدروکسید یا سدیم بی کربنات کاملا حل شود. در چنین حالی خروج پروتون از اسید، باز مزدوج مربوط را ایجاد میکند و این باز به علت خاصیت یونی خود در آب که حلالی قطبی است بیشتر حل میشود.

باز مزدوج اسید آلیبه همین روش باز آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد، ممکن است در محیط اسیدی (pH کمتر از 7) مانند کلریدریک اسید کاملا حل شود. در این حالت افزایش حلالیت به علت پروتوندار شدن باز آلی به وسیله اسید آبی و ایجاد اسید مزدوج قطبی است که در آب بیشتر محلول است.

بنابراین اسیدها و بازهای آلی را میتوان به طور انتخابی از حلالهای آلی غیر قطبی مانند اتر، دی کلرومتان، بنزن و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که pH مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی میتوان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی میشود، در حالی که افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد میکند.

برای انجام استخراج محلول را در قیف جدا کننده میریزند (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی اضافه میکنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیفها دارا هستند میبندند. هنگام تکان دادن قیف آنرا به نحو به خصوصی نگه میدارند.

قیف و محتویات آنرا به شدت تکان میدهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم به کار میرود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO2 آزاد میشود) اهمیت پیدا میکند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج میکنند و آنرا در روی حلقه ای قرار میدهند و میگذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا میکنند.

قاعدتا لایه ها طوری جدا میشوند که حلال سنگینتر در قسمت پایین قرار میگیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلالهای مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت جسم حل شده طوری باشد که دانسیته نسبی دو حلال را معکوس کند

هدف آزمايش:
استخراج کافئین از چای

وسایل و مواد مورد نیاز:
بشر – استوانه مدرج – ارلن – پایه – گیره – هیتر- ترازو – قیف – قیف جدا کننده – کاغذ صافی – آب مقطر – چای خشک – Ca(OH)2 – کلرو فرم CHCl3

تئوری آزمایش:
استخراج کافئین از چای

80 گرم چای خشک و 80 گرم Ca(OH)2 را در یک بشر یک لیتری ریخته و با 80 میلی لیتر آب حدود 20 – 15 دقیقه جوشاندیم . در یک بشر دیگر به وسیله قیف و کاغذ صافی آنرا صاف نمودیم و در همان حال ظرف محلول صاف شده را روی هیتر گذاشتیم تا محلول سرد نشود.سپس 20 – 15 میلی لیتر آب مقطر دیگر به آن اضافه نمودیم . سپس محلول را وارد یک قیف جدا کننده کردیم و 15 – 10 میلی لیتر کلروفرم CHCl3 به آن اضافه نمودیم درب قیف را بسته و مانند توضیحات در مقدمه آنرا هم زدیم و گاز حاصله را خارج نمودیم این کا را به دفعات انجام دادیم . حال قیف را به یک پایه به وصیله ی گیره متصل نمودیم و عمل استخراج را در مرحله اول انجام دادیم .

توضیح آنکه در قیف جدا کننده محلول یا ماده ای که چگالی بیشتری دارد پایین تر و محلول یا ماده ای که چگالی کمتر دارد بالا قرار می گیرد که در این آزمایش محلول آلی که شامل کلروفرم و کافئین حل شده در آن می باشد پایین و محلول آبی که شامل آب مقطر و بقیه ی مواد شرکت کننده در واکنش در بالا قرار گرفته است . حال محلول کلروفرم و کافئین را در بشری که زیر قیف جدا کننده قرار دارد به دقت وارد می کنیم .برای اینکه دقت آزمایش بالا برود و کافئین بیشتری از چای استخراج کنیم 15 – 10 میلی لیتر دیگر CHCl3 دیگر به قیف افزوده و عمل همزدن را تکرار می کنیم و همچنین عمل استخراج را نیز دباره تکرار می کنیم حال بشر مورد نظر را روی هیتر حرا رت میدهیم تا کلروفرم تبخیر شده و کافئین به صورت بلور زرد رنگ رسوب کند .

عوامل ايجاد خطا:
1- تمیز نبودن وسایل آزمایش
2- کم دقتی در اندازه گیری مواد مورد نیاز
3- وجود آب املاح دار درون وسایل شسته شده

نتيجه آزمايش:
برای این آزمایش نتیجه می شود که یکی از مواد ی که می توان برای استخراج کافئین از چای مورد استفاده قرار گیرد کلرو فرم است زیرا فازی جدای از فاز آبی یعنی فاز آلی تشکیل می دهد و همچنین برای جداسازی دو فاز می بایست از قیف جداکننده استفاده نمود از این جهت که در قیف جدا کننده دو فاز آلی و آبی بر اساس تفاوت چگالی یکی در بالا که فاز آبی است و دارای چگالی کمتر و یکی در پایین که فاز آلی و دارای چگالی بیشتر است قرار می گیرند و می توان این دو فاز را از یکدیگر جدا نمود .

موضوعات مرتبط: آزمایشگاه شیمی آلی( تهیه صابون-صابونی شدن) گزارش کار شیمی عمومی(تیتراسیون کمپلکسومتری)...